Metody průzkumu
Optická mikroskopie
Mikroskopická analýza připravených trvalých preparátů byla provedena na polarizačním mikroskopu Axio Imager M2m, Zeiss s objektivy se zvětšením 20×, 40×, 63× a 100× v procházejícím polarizovaném světle s paralelními nikoly (PPL), zkříženými nikoly (XPL) a zkříženými nikoly se sádrovcovou destičkou (XPL+λ). Snímky získané pomocí kamery Axiocam 705 color, Zeiss byly následně zpracovány v programu Zen Core 3.1.
Z práškových pigmentů a ze vzroků odebraných z malby nebo polychromie byly připraveny nábrusy, které byly pozorovány na materiálovém mikroskopu Axio Imager Z2m, Zeisss objektivy se zvětšením 10×, 20× a 40×, a to v odraženém světle, v temném poli a po excitaci zářením o dvou různých vlnových délkách (UV záření o vlnové délce 385 nm, emisní filtr > 420 nm, resp. zelené záření o vlnové délce 475 nm, emisní filtr > 515 nm). Snímky získané pomocí kamery Axiocam 712 color, Zeiss byly následně zpracovány v programu Zen Core 3.1.
Pro rychlou dokumentaci stavu povrchu, detailů malby i pigmentů byly pořízeny fotografie pomocí USB mikroskopu AM4113ZT-FV2W Dino-Lite Premier v polarizovaném viditelném (VIS) světle a UV světle (λ = 375 nm) při zvětšení 50× a 200× a rozlišení 1,3 MPx, které byly následně zpracovány v programech Dino Capture 2.0 a Zen Core 3.1.
Skenovací elektronová mikroskopie s energiově disperzním spektrometrem (SEM-EDS)
Standardy materiálů byly naneseny na hliníkový nosič s vodivou uhlíkovou páskou. Připravené vzorky byly měřeny na skenovacím elektronovém mikroskopu JSM-6460 LA, JEOL s energiově disperzním lithiem dotovaným křemíkovým detektorem; zdrojem elektronů je wolframové vlákno. Pro zjištění prvkového složení vzorků byl využit mód zpětně odražených elektronů (BSE) při urychlovacím napětí 20 keV v nízkém vakuu (35 Pa). Dále byla studována morfologie vzorků v režimu sekundárních elektronů (SE), a to při zvětšení 100–10 000× ve vysokém vakuu při urychlovacím napětí 10–20 keV (v závislosti na velikosti zrn a prvkovém složení materiálu). Pro zvýšení vodivosti a eliminaci nabíjení byla většina vzorků před pozorováním morfologie pozlacena.
Rentgenfluorescenční analýza (XRF)
XRF spektra materiálů byla měřena pomocí přenosného přístroje NITON XL3t GOLDD+, Thermo Scientific vybaveného minirentgenkovým zdrojem záření s Ag anodou, velkoplošným SDD+ detektorem, čtyřmi filtry rozsahu (main, low, high, light range) a integrovanou CCD kamerou pro zobrazení měřené plochy. Při měření byly pigmenty v polyethylenovém (PE) pytlíčku umístěny k měřicímu otvoru na přístroji. Byla měřena kruhová plocha o průměru 3 mm při max. napětí 50 kV po dobu 240 s (main: 120 s, low: 30 s, high: 30 s, light: 60 s). Ve spektrech nejsou označovány pásy prvků, které jsou přítomny v aparatuře či filtrech.
Ramanova spektroskopie (MRS)
Spektra materiálů byla měřena pomocí disperzního Ramanova spektrometru Nicolet DXR, Thermo Scientific spojeného s konfokálním mikroskopem Olympus s objektivy se zvětšením 50× a 100×. Analýza byla provedena přímo na práškových vzorcích a probíhala ve spektrálním rozsahu 3300–50 cm-1 při rozlišení 4 cm-1 za použití dvou excitačních laserů o vlnových délkách 532 a 780 nm s výkonem laseru 0,1–10 mW (laser 532 nm), resp. 0,7–24 mW (laser 780 nm); výkon laseru byl dán stabilitou daného materiálu. Doba měření spekter byla 300–600 s. Spektra byla vyhodnocena v programu Omnic 9.
Infračervená spektroskopie s Fourierovou transformací (FTIR)
K analýze byl využit infračervený spektrometr ALPHA, Bruker Optics s ATR nástavcem s jednoodrazovým diamantovým krystalem. Měření bylo provedeno ve spektrálním rozsahu 4000–400 cm-1 s rozlišením 4 cm-1, počet skenů 64. Pozadí bylo měřeno před každým vzorkem. Naměřená spektra byla zpracována v programu OPUS 8.7.